ATIVIDADE PRÁTICA LOCORREGIONAL – QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – ENSAIO DE GRAVIMETRIA

ATIVIDADE PRÁTICA LOCORREGIONAL

DISCIPLINA: Química Analítica Quantitativa

TEMA: Ensaio de Gravimetria

OBJETIVO: Assistir ao vídeo do experimento realizado pelos professores sobre os fatores
que influenciam a velocidade de uma reação química e responder as questões do
relatório de experimentos.

COMPETÊNCIA: Compreender os princípios da gravimetria na determinação de cátions
por precipitação

EXPERIMENTE E PRODUZA:
A gravimetria é uma técnica analítica utilizada para determinar a quantidade de um
analito presente em uma amostra, baseada na medida da sua massa. É um método
muito preciso e sensível, que é frequentemente utilizado na análise de amostras de
minérios, alimentos, solos, entre outros materiais.
O processo de gravimetria envolve a precipitação seletiva do analito a partir da
solução, seguida da separação e pesagem do precipitado obtido. Para isso, é
adicionado um reagente químico que forma um composto insolúvel com o analito, que
é então isolado por filtração e lavado com um solvente adequado. Depois de seco, o
precipitado é pesado em uma balança analítica de alta precisão.
A quantidade de analito na amostra pode ser determinada a partir da estequiometria
da reação, que relaciona a massa do precipitado com a quantidade do analito presente
na amostra. A gravimetria é frequentemente utilizada para a determinação de metais,
como chumbo, prata e ouro, bem como para ânions, como o cloreto e o sulfato.
A gravimetria possui algumas vantagens, como alta precisão e exatidão, além de ser
relativamente simples e fácil de executar. No entanto, ela também apresenta algumas
limitações, como a necessidade de conhecimento prévio da estequiometria da reação e
a possibilidade de interferência de outros componentes da amostra. Portanto, a
gravimetria é geralmente usada em conjunto com outras técnicas analíticas para obter
resultados mais confiáveis e precisos.

Procedimentos experimentais
Procedimento 1 – Preparo do cadinho de porcelana
I- Limpar e lavar bem com água destilada o cadinho de porcelana;
II- Secar na estufa e depois transferir para o forno mufla à temperatura de 150 a 900
°C;
III- Aguardar por 1 hora, em seguida retirar o cadinho da mufla colocando-o sobre
material de amianto e deixar ao ar durante 2 minutos, depois colocar em um
dessecador por 10 minutos e então pesá-lo. Considerar como Peso do cadinho =
PC1;
IV- Repita o aquecimento do cadinho por mais 20 minutos, e após seguir as etapas
de resfriamento e pesagem, para ter segurança de que o cadinho adquiriu peso
constante, considerar como Peso do cadinho = PC2.
Procedimento 2 – Secagem da amostra
I- Pegar um béquer e colocar uma determinada quantidade de K2SO4 para ser
utilizada de amostra;
II- Colocar o béquer com a amostra em estufa durante 1,5 hora à temperatura de 150
°C;
III- Após este período, transferir o conjunto para o dessecador e deixar esfriar por 20
minutos.

Procedimento 3 – Dissolução da amostra
I- Pesar cerca de 0,50 g da amostra de K2SO4 seca em um vidro de relógio e anotar;
II- Transferir quantitativamente para um béquer de 250 mL com auxílio de um bastão
de vidro, finalize lavando o vidro de relógio com água destilada;
III- Dissolver com água destilada, diluindo para aproximadamente 150 mL de volume
final e adicionar à solução 2 mL de HCl concentrado, está será a solução amostra.

Procedimento 4 – Precipitação
I- Calcular o volume da solução de BaCl2 0,04 mol/L necessário para precipitar o íon
sulfato presente na solução amostra;
II- Com auxílio de uma proveta, medir e transferir o volume calculado para um béquer
de 100 mL;
III- Aquecer a solução amostra (K2SO4) e a solução do precipitante (BaCl2) a 80-
90°C;
IV- Em seguida verter lentamente a solução precipitante, na solução amostra,
agitando constantemente a solução durante a adição;
V- Pare a agitação e deixe o precipitado sedimentar, em seguida teste o líquido
sobrenadante, adicionando algumas gotas de solução de BaCl2 para verificar se
a precipitação foi completa;
VI- Havendo formação de precipitado, adicione 5 mL da solução precipitante, agite
com bastão de vidro e aguarde o precipitado sedimentar;
VII- Repita o procedimento de verificação até a solução ficar completamente límpida.
Procedimento 5 – Digestão ou envelhecimento
I- Cobrir o béquer com um vidro de relógio e colocar para aquecer no Bico de Bunsen
sobre uma tela amianto, mantenha sob uma pequena chama durante 1 hora (para
efetuar a digestão do precipitado). A solução sobrenadante deve estar
completamente límpida.
Procedimento 6 – Filtração
I- Transferir a solução sobrenadante para um béquer, tomando o cuidado de reter o
precipitado no béquer de formação do precipitado com ajuda do bastão de vidro;
II- Não deixar que o líquido ultrapasse a 2/3 da capacidade do béquer;
III- Lavar o precipitado no béquer por decantação com várias porções de água
destilada quente, esta etapa busca eliminar os íons Cl-
;
IV- Coloque algumas gotas do filtrado em um tubo de ensaio e faça o teste de reação
negativa para íons Cl-
, adicionando algumas gotas da solução de AgNO3 0,2
mol/L;
V- Após, montar o equipamento de filtração, tomando o cuidado de pesar o papel de
filtro antes, filtre todo o conteúdo do béquer de forma quantitativa.
Procedimento 7 – Secagem e calcinação
I- Dobrar o papel de filtro contendo o precipitado, transferi-lo para o cadinho de
porcelana;
II- Levar ao forno mufla para calcinação a 600 ºC por duas (02) horas ou até verificar
o aparecimento de cinzas brancas;
III- Retirar o cadinho do forno mufla, deixar ao ar durante 2 minutos, depois colocar
em um dessecador por 10 minutos em seguida efetuar a pesagem
VIDEOAULA DO EXPERIMENTO:
QUESTÕES para responder no arquivo “TEMPLATE_RESPOSTA_Quimica Analitica
Quantitativa”.
1) Por que colocar para resfriar os materiais e vidrarias que passaram por
aquecimento dentro do dessecador?
2) Apresente o cálculo realizado para definir o volume da solução de BaCl2 0,04
utilizada para precipitar o íon sulfato presente na solução amostra;
3) Explique o que ocorre no procedimento de digestão ou envelhecimento do
precipitado;
4) Explique o que ocorre com o precipitado na etapa de calcinação;

5) Determine a massa e calcule a porcentagem de sulfato presente na amostra
de sulfato de potássio.
MATERIAL DE APOIO:
BACCAN, Nivaldo. Química analítica quantitativa elementar. Editora Blücher, 2001. Ebook. ISBN 9788521215219. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521215219/.
SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald M.; HOLLER, F J.; CROUCH, Stanley R.
Fundamentos de Química Analítica: Tradução da 9ª edição norte-americana.
Cengage Learning Brasil, 2015. E-book. ISBN 9788522121373. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522121373/.